Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг титрлэх сонголт болон бодисыг (бүрэлдэхүүнийг) тодорхойлоход сонгосон химийн урвалын дагуу хуваана. Орчин үеийн химийн шинжлэх ухаанд тоон болон чанарын шинжилгээг ялгадаг.
Ангиллын төрлүүд
Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг тодорхой химийн урвалын хувьд сонгоно. Харилцааны төрлөөс хамааран титриметрийн тодорхойлолтыг тусдаа төрөлд хуваадаг.
Шинжилгээний аргууд:
- Учирсан исэлдэлтийн титрлэлт; Энэ арга нь тухайн бодис дахь элементүүдийн исэлдэлтийн төлөвийн өөрчлөлт дээр суурилдаг.
- Цогцолбор үүсэх нь химийн нарийн төвөгтэй урвал юм.
- Хүчил шүлтийн титрлэлт нь харилцан үйлчлэгч бодисыг бүрэн саармагжуулах явдал юм.
Саармагжуулах
Хүчил-суурь титрлэлт нь органик бус хүчлүүдийн хэмжээг (шүлтний хэмжилт) тодорхойлохоос гадна хүссэн уусмал дахь суурийг (ацидиметр) тооцоолох боломжийг олгоно. Энэ аргыг давстай урвалд ордог бодисыг тодорхойлоход ашигладаг. Atорганик уусгагч (ацетон, спирт) хэрэглэснээр илүү олон бодисыг тодорхойлох боломжтой болсон.
Цогцолбор үүсэх
Титриметрийн шинжилгээний аргын мөн чанар юу вэ? Хүссэн ионыг муу уусдаг нэгдэл хэлбэрээр тунадасжуулах эсвэл муу диссоциацтай нэгдэлд холбох замаар бодисыг тодорхойлох ёстой.
Редоксиметри
Ус исэлдэлтийн титрлэлт нь ангижруулах болон исэлдэлтийн урвалд суурилдаг. Аналитик химид ашигласан титрлэгдсэн урвалжийн уусмалаас хамааран:
- калийн перманганатын хэрэглээнд суурилсан перманганатометр;
- иодын исэлдэлт болон иодыг бууруулахад үндэслэсэн иодометр;
- бихроматометр, калийн бихроматтай исэлдэлтийг ашигладаг;
- калийн бромат исэлдэлтэд суурилсан броматометр.
Титриметрийн шинжилгээний редокс аргуудад цериметри, титанометр, ванадометр зэрэг процессууд орно. Эдгээр нь харгалзах металлын ионуудыг исэлдүүлэх эсвэл багасгахад оролцдог.
Титрлэлтийн аргаар
Титриметрийн шинжилгээний аргуудыг титрлэх аргаас хамааран ангилдаг. Шууд хувилбарт тодорхойлох ионыг сонгосон урвалжийн уусмалаар титрлэнэ. Орлуулах аргын титрлэх үйл явц нь байгаа үед эквивалентийн цэгийг тодорхойлоход суурилдагтогтворгүй химийн нэгдлүүд. Үлдэгдэл титрлэх (урвуу арга) нь индикаторыг сонгоход хэцүү, түүнчлэн химийн харилцан үйлчлэл удаан байх үед ашиглагддаг. Жишээлбэл, кальцийн карбонатыг тодорхойлохдоо бодисын дээжийг давсны хүчлийн титрлэсэн уусмалын илүүдэл хэмжээгээр эмчилдэг.
Шинжилгээний утга
Титриметрийн шинжилгээний бүх аргууд нь:
- урвалд орж буй химийн бодисуудын нэг юмуу тус бүрийн эзлэхүүнийг нарийн тодорхойлох;
- титрлэсэн уусмал байгаа эсэх, үүний ачаар титрлэх процедурыг гүйцэтгэдэг;
- шинжилгээний үр дүнг илчилж байна.
Уусмалын титрлэлт нь аналитик химийн үндэс суурь болдог тул туршилтын явцад хийгдсэн үндсэн үйлдлүүдийг авч үзэх нь чухал. Энэ хэсэг нь өдөр тутмын дасгалтай нягт холбоотой байдаг. Түүхий эд, бүтээгдэхүүнд үндсэн бүрэлдэхүүн хэсэг, хольц байгаа эсэх талаар ямар ч ойлголтгүй байгаа тул эм, хими, металлургийн үйлдвэрлэлийн технологийн гинжин хэлхээг төлөвлөхөд хэцүү байдаг. Аналитик химийн үндсийг эдийн засгийн цогц асуудлуудад ашигладаг.
Аналитик химийн судалгааны аргууд
Химийн энэ салбар нь бүрэлдэхүүн хэсэг, бодисыг тодорхойлох шинжлэх ухаан юм. Титриметрийн шинжилгээний үндэс - туршилт хийхэд ашигладаг аргууд. Тэдгээрийн тусламжтайгаар судлаач тухайн бодисын найрлага, түүний доторх бие даасан хэсгүүдийн тоон агууламжийн талаар дүгнэлт гаргадаг. Мөн аналитик шинжилгээний явцад тодорхойлох боломжтойсудалж буй бодисын бүрэлдэхүүн хэсэг байрлах исэлдэлтийн төлөв. Аналитик химийн аргуудыг ангилахдаа яг ямар үйлдэл хийх ёстойг харгалзан үздэг. Үүссэн тунадасны массыг хэмжихийн тулд гравиметрийн судалгааны аргыг ашигладаг. Уусмалын эрчмийг шинжлэхдээ фотометрийн шинжилгээ хийх шаардлагатай. Потенциометрээр EMF-ийн хэмжээ нь судалгааны эмийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тодорхойлдог. Титрлэлтийн муруй нь туршилтыг тодорхой харуулж байна.
Аналитик аргуудын хэлтэс
Шаардлагатай бол аналитик химийн хувьд физик-химийн, сонгодог (химийн), түүнчлэн физикийн аргуудыг ашигладаг. Химийн аргын дагуу титриметрийн болон гравиметрийн шинжилгээг ойлгох нь заншилтай байдаг. Хоёр арга хоёулаа сонгодог, батлагдсан, аналитик химийн салбарт өргөн хэрэглэгддэг. Жин (гравиметрийн) арга нь цэвэр төлөвт, түүнчлэн уусдаггүй нэгдлүүдийн хэлбэрээр тусгаарлагдсан хүссэн бодис эсвэл түүний бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн массыг тодорхойлоход оршино. Шинжилгээний эзэлхүүний (титриметрийн) арга нь мэдэгдэж буй концентрацид авсан химийн урвалд зарцуулсан урвалжийн эзлэхүүнийг тодорхойлоход суурилдаг. Химийн болон физикийн аргуудыг тусдаа бүлэгт хуваадаг:
- оптик (спектр);
- цахилгаан химийн;
- радиометр;
- хроматограф;
- масс спектрометр.
Титриметрийн судалгааны онцлог
Аналитикийн энэ хэсэгХими нь тодорхой хэмжээний хүссэн бодисоор бүрэн химийн урвал явуулахад шаардагдах урвалжийн хэмжээг хэмжихэд оршино. Техникийн мөн чанар нь тодорхой концентрацитай урвалжийг туршилтын бодисын уусмалд дуслаар нэмнэ. Түүний хэмжээ нь түүнтэй урвалд орж буй аналитийн хэмжээтэй тэнцэх хүртэл нэмэгдэл үргэлжилнэ. Энэ арга нь аналитик химийн өндөр хурдны тоон тооцоолол хийх боломжийг олгодог.
Францын эрдэмтэн Гэй-Лусак энэ техникийг үндэслэгч гэж тооцогддог. Тухайн дээжинд тодорхойлсон бодис буюу элементийг тодорхойлж буй бодис гэнэ. Тэдгээрийн дотор ион, атом, функциональ бүлгүүд, холбогдох чөлөөт радикалууд байж болно. Урвалж нь тодорхой химийн бодистой урвалд ордог хий, шингэн, хатуу бодис юм. Титрлэх үйл явц нь байнга холихын зэрэгцээ нэг уусмалыг нөгөөд нэмэх явдал юм. Титрлэлтийн процессыг амжилттай хэрэгжүүлэх урьдчилсан нөхцөл нь тодорхой концентрацитай уусмалыг ашиглах явдал юм (титрант). Тооцооллын хувьд уусмалын хэвийн байдлыг, өөрөөр хэлбэл 1 литр уусмалд агуулагдах бодисын грамм эквивалентийн тоог ашиглана. Титрлэлтийн муруйг тооцоолсны дараа байгуулна.
Химийн нэгдлүүд эсвэл элементүүд нь грамм эквиваленттай нь харгалзах тодорхой жингийн хэмжээгээр бие биетэйгээ харилцан үйлчилдэг.
Дуусны дагуу титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх сонголтууджинлэсэн эхлэл материал
Өгөгдсөн концентрацитай (тодорхой титр) уусмал бэлтгэх эхний аргын хувьд яг массын дээжийг ус эсвэл өөр уусгагчд уусгах, түүнчлэн бэлтгэсэн уусмалыг шаардлагатай хэмжээгээр шингэлэх аргыг авч үзэж болно.. Үүссэн урвалжийн титрийг цэвэр нэгдлийн мэдэгдэж буй масс болон бэлтгэсэн уусмалын эзэлхүүнээс тодорхойлж болно. Энэхүү техникийг удаан хугацааны хадгалалтын явцад найрлага нь өөрчлөгддөггүй, цэвэр хэлбэрээр авах боломжтой химийн бодисын титрлэгдсэн уусмал бэлтгэхэд ашигладаг. Хэрэглэсэн бодисыг жинлэхийн тулд хаалттай таглаатай шилийг ашигладаг. Уусмалыг бэлтгэх энэ арга нь гигроскоп чанар ихэссэн бодис, түүнчлэн нүүрстөрөгчийн дутуу исэл (4)-тэй химийн харилцан үйлчлэлд ордог нэгдлүүдэд тохиромжгүй.
Титрлэсэн уусмал бэлтгэх хоёр дахь технологийг химийн тусгай үйлдвэр, тусгай лабораторид ашигладаг. Энэ нь тодорхой хэмжээгээр жинлэсэн хатуу цэвэр нэгдлүүдийг ашиглах, түүнчлэн тодорхой хэвийн уусмалыг ашиглахад суурилдаг. Бодисыг шилэн ампуланд хийж, дараа нь битүүмжилнэ. Шилэн ампулыг дотор нь агуулагдах бодисуудыг фиксанал гэж нэрлэдэг. Шууд туршилтын явцад урвалж бүхий ампулыг цоолох төхөөрөмжтэй юүлүүрээр хугалав. Дараа нь бүрэлдэхүүн хэсгийг бүхэлд нь хэмжээст колбонд хийж, дараа нь ус нэмснээр ажлын уусмалын шаардлагатай хэмжээг авна.
Титрлэхэд мөн тусгайлан ашигладагүйлдлийн алгоритм. Бюретка нь доод хэсэгт агаарын бөмбөлөг байхгүйн тулд 0 тэмдэгт хүртэл бэлэн ажлын уусмалаар дүүргэгдсэн байдаг. Дараа нь анализ хийсэн уусмалыг пипеткээр хэмжиж, дараа нь конус колбонд хийнэ. Үүн дээр хэдэн дусал индикатор нэмнэ. Ажлын уусмалыг бюреттээс бэлэн болсон уусмал руу аажмаар дуслаар нэмж, өнгөний өөрчлөлтийг хянадаг. Тогтвортой өнгө гарч ирэхэд 5-10 секундын дараа арилдаггүй, титрлэх үйл явц дууссаныг шүүнэ. Дараа нь тооцоолол, өгөгдсөн концентрацитай зарцуулсан уусмалын эзэлхүүнийг тооцоолох, туршилтаас дүгнэлт гаргана.
Дүгнэлт
Титриметрийн шинжилгээ нь анализаторын тоон болон чанарын найрлагыг тодорхойлох боломжийг олгодог. Аналитик химийн энэ арга нь янз бүрийн үйлдвэрүүдэд зайлшгүй шаардлагатай бөгөөд үүнийг анагаах ухаан, эм зүйд ашигладаг. Ажлын уусмалыг сонгохдоо түүний химийн шинж чанар, мөн судалж буй бодистой уусдаггүй нэгдэл үүсгэх чадварыг харгалзан үзэх шаардлагатай.
