Гравиметрийн шинжилгээний аргын ялгарах онцлог нь юу вэ? Үүний мөн чанар, сортуудыг илүү нарийвчлан авч үзье.
Онцлогууд
Шинжилгээний гравиметрийн арга нь бодисын масс болон найрлагын тогтмол байдлын тухай хуульд суурилдаг. Үүнтэй холбогдуулан энэ нь мэдэгдэж буй химийн найрлагатай нэгдэл хэлбэрээр олж авсан хүссэн бүрэлдэхүүн хэсгийн массыг үнэн зөв хэмжихэд суурилдаг. Гравиметрийн шинжилгээний аргыг нэрэх, тусгаарлах, тунадасжуулах гэсэн гурван үндсэн бүлэгт хуваадаг.
Сонголтын аргын тухай
Шинжилсэн химийн бодисоос хүссэн бүрэлдэхүүн хэсгийг чөлөөт хэлбэрээр гаргаж аваад дараа нь үнэн зөв жинлэхэд үндэслэдэг. Жишээлбэл, тоон шинжилгээний ийм гравиметрийн арга нь хатуу түлш дэх үнсний массын агууламжийг тодорхойлох боломжтой болгодог. Тооцооллын хувьд тигелийг жинлэж, түлшний дээжийг шатааж, үүссэн үнсийг жинлэнэ. Холимог дахь бодисын массын харьцааны томъёоны дагуу үлдэгдлийн масстай бол тоон үзүүлэлтийг тооцоолно.
Нэрэлт
Энэ шинжилгээний арга нь гравиметрийн арга юмЭнэ нь хийн нэгдэл болгон тооцоолсон бүрэлдэхүүн хэсгийг бүрэн арилгаж, дараа нь хатуу үлдэгдлийг жинлэхэд ордог тул агуулгын хувьд. Энэхүү техник нь янз бүрийн материалын чийгийн агууламжийг тодорхойлж, талст гидрат дахь талсжих усны тоон хэмжээг тооцоолох боломжтой. Ийм тооцоог хийхийн тулд эхлээд сонгосон материалын авч үзсэн дээжийн массыг тодорхойлно. Дараа нь тодорхойлох бүрэлдэхүүн хэсэг нь үүнээс бүрэн хасагдана. Кальцинжуулах эсвэл хатаахын өмнөх ба дараах массын хоорондох ялгаа нь илэрсэн химийн бүрэлдэхүүн хэсгийн масс юм. Массын фракцийн томъёоны дагуу тоон тооцооллыг хийдэг.
Тухайн хуримтлуулах арга
Энэ шинжилгээний арга юу вэ? Гравиметрийн тунадасны арга нь тодорхой химийн найрлагатай муу уусдаг бодис болох хүссэн ионыг тоон хэмжээгээр тунадасжуулахад суурилдаг. Үүссэн тунадасыг шүүж, угааж, хатааж, дараа нь шохойжуулна. Үүнээс усыг бүрэн зайлуулсны дараа жинлэнэ. Хур тунадасны массыг мэдсэнээр туршилтын дээж дэх хүссэн бүрэлдэхүүн хэсгийн молекул эсвэл ионуудын тоон агуулгыг тооцоолох боломжтой.
Гравиметрийн шинжилгээний хур тунадасны шаардлага
Гэсэн хэдий ч - гравиметрийн шинжилгээний арга гэж юу вэ? Хур тунадасны аргын үндсэн үйл ажиллагаа нь хур тунадасны үйл явцтай холбоотой байдаг. Шинжилгээний явцад олж авсан үр дүнгийн нарийвчлал нь химийн найрлагаас шууд хамаардагбодис, тунадасны бүтэц, цэвэр байдал. Үүнээс гадна тооцоолол нь хатаах, шохойжуулах үед тунадас үүсэхтэй холбоотой байдаг. Ихэнхдээ шохойжуулах явцад олж авсан тунадасны химийн найрлагад өөрчлөлт ордог. Тунадасжсан хэлбэр нь олж авсан тунадасны химийн найрлага юм.
Гравиметрийн шинжилгээний үндсэн аргууд нь үнэн зөв үр дүнг шаарддаг. Ийм учраас тунадасны гравиметрийн болон тунамал хэлбэрт тодорхой шаардлага тавьдаг.
- Энэ нь хамгийн бага уусах чадвартай, хамгийн тохиромжтой нь уусдаггүй химийн нэгдэл байх ёстой.
- Том талст үүсгэх ёстой. Энэ тохиолдолд нүх сүв бөглөрдөггүй тул шүүх явцад ямар ч асуудал гарахгүй. Том талстууд нь жижиг гадаргуутай, бэлэн уусмалаас хамгийн бага хэмжээгээр шингэдэг, угаахад хялбар байдаг. Төмрийн гидроксидын аморф тунадас (3) нь хольцыг ямар ч асуудалгүйгээр шингээж авдаг, тэдгээрийг угаахад хэцүү, энэ нэгдлийн шүүлт удаан байдаг.
- Бүрэн бөгөөд богино хугацаанд таталцлын хэлбэрт шилжинэ.
Таталцлын хэлбэрийн шаардлага
Шинжилгээний гравиметрийн аргад дүн шинжилгээ хийцгээе. Аргын мөн чанар нь үүнд үнэн зөв байх нь чухал юм. Гравиметрийн хэлбэр нь дээж дэх тодорхой бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн агуулгыг тооцоолоход ашигладаг тодорхой химийн томъёотой байх ёстой. Хөргөх, жинлэх явцад шохойжсон тунадас нь агаараас усны уурыг шингээж авахгүй байх,сэргээх эсвэл исэлдүүлэх. Хэрэв тунадас нь ижил төстэй физик шинж чанартай бол эхлээд тусгай химийн бодис ашиглан тогтвортой хэлбэрт шилжүүлдэг. Жишээлбэл, материал дахь кальцийн карбонатын массын хувийг тооцоолох шаардлагатай бол нүүрстөрөгчийн давхар исэл, усыг шингээх чадвартай кальцийн ислийн гравиметрийн хэлбэрийг кальцийн сульфат болгон хувиргадаг. Үүнийг хийхийн тулд кальцилсан тунадасыг хүхрийн хүчлээр боловсруулж, температурын горимыг (500 ° C) ажиглана.
Судалгаанд зориулсан хоол
Ийм шинжилгээний аргыг хийхэд юу хэрэгтэй вэ? Гравиметрийн сонголт нь том хэмжээтэй химийн тусгай шилэн савыг ашиглах явдал юм. Энд янз бүрийн хэмжээтэй нимгэн ханатай шил, юүлүүр, шилэн саваа, цагны шил, шаазан тигель, шилэн хайрцаг зэргийг ашигладаг. Гравиметрийн болон титриметрийн шинжилгээний аргууд нь тооцоололд алдаа гаргахгүйн тулд зөвхөн цэвэр савыг ашиглах явдал юм. Хуурай толбо эсвэл дусал нь шилэн гадаргуу дээр өөхний бүрэлдэхүүн хэсгүүд байгааг илтгэнэ. Хур тунадас нь ийм давхаргад наалддаг тул шүүлтүүрт бүрэн шилжих нь илүү хэцүү болно. Гравиметрийн шинжилгээний арга нь аяга таваг угаагч бодисоор сайтар угаах явдал юм. Шаазан тигелийг цэвэрлэхийн тулд шингэрүүлсэн халуун давсны хүчил, дараа нь хромын хольцын уусмалыг хэрэглэнэ. Ажил эхлэхийн өмнө цэвэрхэн аяга таваг асаахыг зөвлөж байна.
Судалгааны төхөөрөмж
Гравиметрийн шинжилгээний арга юугаараа ялгаатай вэ? Аргын мөн чанар нь тоон үзүүлэлт юмбодис дахь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг тодорхойлох. Ийм судалгаанд шаардагдах тоног төхөөрөмж нь чанарын шинжилгээнд ашигладаг төхөөрөмжтэй төстэй юм. Практик хэсгийн хувьд усан банн, шаазан гурвалжин, зуух, тигель хавчаар, муфель зуух, хийн шатаагч хэрэгтэй болно. Хийн шатаагч дээр шаазан шаазан хайлуулахын тулд металл суурь дээр суурилуулсан шаазан хоолойгоор хийсэн гурвалжинг ашигладаг. Тигель нь өндрийнхөө гуравны нэгээр цухуйх тийм хэмжээтэй гурвалжинг сонго. Хавтгай, дээшээ муруй үзүүртэй урт хавчаарыг ашиглан тигелийг зууханд хийнэ. Тэд тунадас руу дүрэх ёсгүй. Хэрэглэхийн өмнө хавчааруудын үзүүрийг цэвэрлэж, хийн шатаагч эсвэл зууханд шохойжуулна. Хатаагчийг шохойжуулсан эсвэл халаасан бодисыг тасалгааны температурт хөргөхөд ашигладаг. Энэ нь өнгөлсөн таглаатай хаалттай шилэн зузаан ханатай сав юм. Хатаах төхөөрөмжийн ёроол нь гигроскопийн бодисоор дүүрсэн байна:
- кальцийн ислийн хэсэг;
- фосфорын исэл (5);
- өтгөрүүлсэн хүхрийн хүчил.
Хүхрийн хүчил чийгийг эрчимтэй шингээдэг. Хатаах төхөөрөмжтэй ажиллахдаа газрын хэсгүүдэд тосолгооны материал байгаа эсэхийг шалгах нь чухал.
Туршилтын дээж авах дүрэм
Гравиметрийн шинжилгээний аргуудын авч үзсэн ангилал нь бодисуудтай ажиллахад хамаарна. Шинжилгээнд хамрагдсан бага хэмжээний материал агуулсан, үндсэн багцын шинж чанартай химийн болон физик шинж чанартай ийм дээжийг дундаж гэж үзнэ. Дээж авах зөв байдал нь химийн болон физик шинж чанар, дүн шинжилгээ хийсэн материалын химийн найрлагад нөлөөлдөг. Дундаж дээжийг сонгохдоо онцгой анхаарал хандуулдаг, эс тэгвээс судалгааны буруу үр дүнд алдаа гарах магадлал өндөр байна. Химийн найрлагын том хэсгүүд нь тоосноос эрс ялгаатай байж болно гэдгийг санах нь зүйтэй. Тиймээс гурван сонголт байна:
- анхдагч дээж - туршилтын эхний шатанд шаардлагатай;
- паспорт эсвэл лабораторийн дээж - эхний дээжийг хими болон физик-механик шинжилгээнд шаардагдах масс хүртэл бууруулж авсан;
- аналитик - химийн шинжилгээнд зориулж лабораторийн дээжээс авсан.
Аналитик хими гэж нэг хэсэг байдаг. Гравиметрийн шинжилгээний арга нь бодисын тоон найрлагыг тогтоох арга замуудын нэг юм. Бодисын чийгшил, химийн найрлага өөрчлөгдөхөөс зайлсхийхийн тулд гравиметрийн шинжилгээ хийх материалыг таглаатай нягт хаалттай шилэнд хадгална. Шууд шинжилгээнд дээжийн нэг хэсэг шаардлагатай бөгөөд хэсэг нь нөөц хэвээр үлдэнэ.
Судалгаанд зориулж дээж бэлтгэх
Дээжийг химийн шинжилгээнд жинлэхэд шинжлэгдсэн дээжийн аналитик дээжийн жижиг масс гэж үзнэ. Тоон тодорхойлоход түүврийн хэмжээ чухал үүрэг гүйцэтгэдэг. Гравиметрийн шинжилгээнд авсан сорьцын хэмжээ их байх тусамүр дүн нь илүү үнэн зөв байх болно. Гэхдээ үүнтэй зэрэгцэн үүссэн тунадасыг шүүх, түүнийг шохойжуулах, угаах үйл явц илүү төвөгтэй болдог. Эдгээр шалтгааны улмаас дүн шинжилгээ хийх хугацаа ихээхэн нэмэгддэг. Жижиг хэмжээний түүврийн хувьд тодорхойлох нарийвчлал мэдэгдэхүйц буурдаг. Жижиг цагны шил нь хатуу бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн жинг хэмжихэд ашиглагддаг. Дэгдэмхий, гигроскоп бодисыг битүү саванд жигнэх ёстой.
Төлбөрийн нөхцөл
Энэ материалд илтгэл тавих нь тохиромжтой. Энэ үе шатанд гравиметрийн шинжилгээний арга нь хүссэн бүрэлдэхүүн хэсгийг тодорхой химийн бодис болгон тоон хөрвүүлэх явдал юм. Хурдасны массыг мэдсэнээр тодорхойлох бүрэлдэхүүн хэсгийн эзлэх хувийг тооцоолох боломжтой. Гүйцэтгэсэн шинжилгээний нарийвчлал нь хур тунадасны бүрэн байдлаас шууд хамаарна. Тооцоолсон бүрэлдэхүүн хэсэг нь бүхэлдээ хур тунадас орохгүй байх шалтгаануудын дунд хур тунадасны бүрэн бус байдлыг дурдаж болно. Үнэмлэхүй сууринд хүрэх нь бараг боломжгүй, зөвхөн боломжит алдагдлыг багасгах боломжтой. Шинжилгээ хийхийн тулд тунадасыг сонгодог - бараг уусдаггүй тунадас. Ийм химийн урвалаас зайлсхийхийн тулд үүнийг хэтрүүлэн хэрэглэдэг. Кристал тунадас авахын тулд тодорхой нөхцөлүүдийг дагаж мөрдөх шаардлагатай:
- шингэрүүлсэн уусмалаас тунадасжилтыг тунадасны сул уусмалаар гүйцэтгэдэг;
- Халаасан уусмалыг халуун тунадасжуулагчаар тунадаг.
Туршилтын хувьд ионыг тодорхойлох өндөр чанарын урвалжийг сонгосон. Тодорхойлох ион бүрийн хувьд тодорхой тунадасыг сонгоход хэцүү байдаг. тухайБүрэн хур тунадас ороход саад учруулж болзошгүй тоосонцорыг далдлах эсвэл тоон шинжилгээ хийхийн өмнө тэдгээрийг туршилтын уусмалаас зайлуулна.
Тодорхойлж буй бүх ионуудын хувьд тодорхой тунадасыг сонгох нь бараг боломжгүй юм. Дараа нь тунадас орохоос өмнө тунадас үүсэхэд саад болох ионуудыг далдлах эсвэл уусмалаас салгах шаардлагатай. Талст хур тунадасны онцлогийг мэдсэнээр том талст үүсэх таатай нөхцлийг ашиглаж болно.
- Хур тунадасыг шингэрүүлсэн халуун уусмалаас бага хэмжээний концентрацитай тунадас үүсгэнэ. Халах үед жижиг талстуудын уусах чадвар нэмэгддэг тул уусмал дахь тунадас ба ионуудын концентраци нэмэгддэг. Энэ үзэгдлийн улмаас халах үед уусах хугацаа байхгүй том талстууд үүсдэг.
- Тунадасыг тодорхойлох бодис руу бага хурдтайгаар хийнэ. Холихын тулд шилэн саваа ашигладаг бөгөөд энэ нь шилний ёроол, хананд хүрч болохгүй. Хутгаснаар болор төвүүдийн тоог багасгадаг тул болор өсөлтийг өдөөдөг.
- Хурдасыг хэдэн цагийн турш тэсвэрлэдэг. Аморф тунадас нь янз бүрийн хольцыг шингээх процесс, коллоид уусмал үүсэх хандлагатай байдаг тул тусгай нөхцөлд хуримтлагддаг.
Гравиметрийн шинжилгээний асуудлууд
Лагын чанар нь тоон тооцооны нарийвчлалд нөлөөлдөг. Энэ нь бохирдсон үед хэмжилтийн нарийвчлал мэдэгдэхүйц буурч, алдаа нэмэгддэг. Бохирдлын шалтгаан нь хур тунадас, өөрөөр хэлбэл хур тунадас юмгадны биетийн тунадас. Хоёр төрлийн кодын байршил байдаг:
- гадаргуугийн шингээлт;
- бөглөрөл.
Савласан ионы хур тунадасны бүрэн байдлыг шалгахын тулд тунадасны дээр үүссэн уусмалд хэдэн дусал урвалж нэмнэ. Тусгаарлагдсан ионыг бүрэн тунадасжуулахад уусмал тунгалаг хэвээр үлдэнэ.
Дүгнэлт
Чанарын шинжилгээ нь шинжилгээний материал дахь органик бус ионуудын тоон тодорхойлолтыг хэлнэ. Чанарын шинжилгээний гол ажил бол сонгосон дээжинд тодорхой бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг илрүүлэх, тодорхойлох явдал юм: ион эсвэл химийн элементүүд, тодорхой бодис эсвэл функциональ бүлэг. Шинжилгээний бутархай арга нь цөөн тооны бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг хайж олоход энгийн хольцыг судлахад тохиромжтой. Ийм гравиметрийн шинжилгээ нь тусдаа дээж, бага хэмжээний чанарын урвал шаарддаг. Туршилтын бодис дахь органик бус бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг бүрэн тодорхойлохын тулд анхны хольцыг эхлээд тусдаа "аналитик бүлэг" болгон хувааж, дараа нь хүссэн ион бүрийг тусгай урвалын тусламжтайгаар илрүүлдэг. Системчилсэн чанарын шинжилгээ нь олж авсан аналитик мэдээллийн найдвартай байдлыг нэмэгдүүлэх боломжийг олгодог. Тоон шинжилгээг үргэлжлүүлэхийн өмнө хамгийн оновчтой аргыг сонгохын тулд шинжилгээний дээжийн чанарын найрлагын талаар ойлголттой байх нь чухал.
