Тоон шинжилгээ нь объектын тоон (молекул эсвэл элемент) найрлагыг тодорхойлох боломжийг олгодог аналитик химийн томоохон хэсэг юм. Тоон шинжилгээ өргөн тархсан. Энэ нь хүдрийн найрлага (тэдгээрийн цэвэршүүлэх түвшинг үнэлэх), хөрс, ургамлын объектын бүтцийг тодорхойлоход хэрэглэгддэг. Экологийн хувьд тоон шинжилгээний аргууд нь ус, агаар, хөрсөн дэх хорт бодисын агууламжийг тодорхойлдог. Анагаах ухаанд хуурамч эм илрүүлэхэд ашигладаг.
Тоон шинжилгээний асуудал ба арга
Тоон шинжилгээний гол ажил бол бодисын тоон (хувь буюу молекул) найрлагыг тогтоох явдал юм.
Энэ асуудлыг хэрхэн шийдэж байгаагаас хамааран тоон шинжилгээний хэд хэдэн арга байдаг. Тэдгээрийн гурван бүлэг байдаг:
- Физик.
- Физик-химийн.
- Химийн.
Эхнийх нь бодисын физик шинж чанарыг хэмжихэд суурилдаг - цацраг идэвхит чанар, зуурамтгай чанар, нягт гэх мэт. Тоон шинжилгээний хамгийн түгээмэл физик аргууд нь рефрактометр, рентген спектр ба цацраг идэвхт шинжилгээ юм.
Хоёр дахь нь задлан шинжилж буй бодисын физик-химийн шинж чанарыг хэмжихэд суурилдаг. Үүнд:
- Оптик - спектрофотометр, спектрийн шинжилгээ, колориметр.
- Хроматографи - хий-шингэн хроматографи, ионы солилцоо, хуваарилалт.
- Электрохимийн - кондуктометрийн титрлэлт, потенциометр, кулометр, цахилгаан жингийн шинжилгээ, полярографи.
Аргын жагсаалтын гурав дахь аргууд нь туршилтын бодисын химийн шинж чанар, химийн урвал дээр суурилдаг. Химийн аргуудыг дараах байдлаар хуваадаг:
- Жингийн шинжилгээ (гравиметр) - үнэн зөв жинлэхэд үндэслэсэн.
- Эзлэхүүний шинжилгээ (титрлэх) - эзлэхүүний нарийвчлалыг хэмжихэд үндэслэсэн.
Тоон химийн шинжилгээний арга
Хамгийн чухал нь гравиметр ба титриметр юм. Тэдгээрийг химийн тоон шинжилгээний сонгодог аргууд гэж нэрлэдэг.
Аажмаар сонгодог аргууд нь багажийн аргууд руу шилждэг. Гэсэн хэдий ч тэдгээр нь хамгийн үнэн зөв хэвээр байна. Эдгээр аргуудын харьцангуй алдаа ердөө 0.1-0.2% байхад багажийн аргын хувьд 2-5% байна.
Гравиметри
Гравиметрийн тоон шинжилгээний мөн чанар нь сонирхож буй бодисыг цэвэр хэлбэрээр нь ялгаж, жинлэх явдал юм. Илүү олон удаа гадагшлуулахбүгдийг хур тунадасаар хийдэг. Заримдаа тодорхойлох бүрэлдэхүүн хэсэг нь дэгдэмхий бодис (нэрэх арга) хэлбэрээр авах ёстой. Ийм байдлаар жишээлбэл, талст гидрат дахь талсжилтын усны агууламжийг тодорхойлох боломжтой. Хур тунадасны арга нь чулуулаг боловсруулахад цахиурын хүчил, чулуулаг, кали, натри, органик нэгдлүүдийн шинжилгээнд төмөр, хөнгөн цагааныг тодорхойлдог.
Гравиметрийн аналитик дохио - масс.
Гравиметрийн тоон шинжилгээний арга нь дараах алхмуудыг агуулна:
- Сонирхолтой бодис агуулсан нэгдлийн тунадас.
- Үүссэн хольцыг шүүж, дээд давхаргаас тунадас гаргаж авна.
- Тунадасыг угааж, дээд давхаргыг арилгаж, гадаргуугаас нь бохирдлыг арилгана.
- Ус зайлуулахын тулд бага температурт хатаах эсвэл тунадасыг жинлэхэд тохиромжтой хэлбэрт шилжүүлэхийн тулд өндөр температурт хатаах.
- Үүссэн тунадасыг жинлэх.
Гравиметрийн хэмжигдэхүүний сул тал нь тодорхойлох хугацаа ба сонгомол бус байдал (тунадас үүсгэгч урвалжууд ховор тохиолддог) юм. Тиймээс урьдчилсан байдлаар салгах шаардлагатай.
Гравиметрийн аргаар тооцоолох
Гравиметрийн аргаар хийсэн тоон шинжилгээний үр дүнг массын фракцаар (%) илэрхийлнэ. Тооцоолохын тулд та туршилтын бодисын жин - G, үүссэн хурдасны масс - m, хувиргах хүчин зүйлийг F тодорхойлох томъёог мэдэх хэрэгтэй. Массын хэсэг болон хувиргах коэффициентийг тооцоолох томъёог доор үзүүлэв.
Та хурдас дахь бодисын массыг тооцоолж болно, үүний тулд хувиргах коэффициент F-ийг ашиглана.
Гравиметрийн хүчин зүйл нь өгөгдсөн туршилтын бүрэлдэхүүн хэсэг болон гравиметрийн хэлбэрийн тогтмол утга юм.
Титриметрийн (эзэлхүүний) шинжилгээ
Титриметрийн тоон шинжилгээ нь сонирхож буй бодистой тэнцүү харилцан үйлчлэхэд зарцуулсан урвалжийн уусмалын эзэлхүүнийг нарийн хэмжих явдал юм. Энэ тохиолдолд ашигласан урвалжийн концентрацийг урьдчилан тогтооно. Урвалжийн уусмалын эзэлхүүн ба концентрацийг харгалзан сонирхож буй бүрэлдэхүүн хэсгийн агуулгыг тооцоолно.
"Титриметр" гэдэг нэр нь "титр" гэсэн үгнээс гаралтай бөгөөд уусмалын концентрацийг илэрхийлэх нэг аргыг илэрхийлдэг. Титр нь 1 мл уусмалд хэдэн грамм бодис ууссан болохыг харуулдаг.
Титрлэлт гэдэг нь тодорхой концентрацитай уусмалыг өөр уусмалын тодорхой эзэлхүүн дээр аажмаар нэмэх үйл явц юм. Энэ нь бодисууд бие биетэйгээ бүрэн урвалд орох хүртэл үргэлжилнэ. Энэ мөчийг эквивалент цэг гэж нэрлэдэг бөгөөд индикаторын өнгөний өөрчлөлтөөр тодорхойлогддог.
Титриметрийн шинжилгээний аргууд:
- Хүчил-суурь.
- Редокс.
- Тунадас.
- Комплексометр.
Титриметрийн шинжилгээний үндсэн ойлголт
Титриметрийн шинжилгээнд дараах нэр томьёо, ойлголтуудыг ашигладаг:
- Титрант - уусмал,цутгаж байгаа юм. Түүний концентрацийг мэддэг.
- Титрүүлсэн уусмал нь титрлэгч нэмсэн шингэн юм. Түүний концентрацийг тодорхойлох шаардлагатай. Титрлэсэн уусмалыг ихэвчлэн колбонд, титрлэгчийг бюреттанд хийнэ.
- Титрлэгчийн эквивалентын тоо нь сонирхож буй бодисын эквивалентын тоотой тэнцүү болох үед титрлэх мөчийг эквивалент цэг гэнэ.
- Үзүүлэлтүүд - тэнцүүлэх цэгийг тогтооход ашигладаг бодисууд.
Стандарт ба ажиллах шийдэл
Титрантууд нь стандарт бөгөөд ажилладаг.
Бодисын яг дээжийг тодорхой (ихэвчлэн 100 мл эсвэл 1 л) эзэлхүүнтэй ус эсвэл өөр уусгагчд уусгах замаар стандартыг олж авдаг. Тиймээс та шийдлүүдийг бэлдэж болно:
- Натри хлорид NaCl.
- Калийн бихромат K2Cr2O7.
- Натрийн тетраборат Na2B4O7∙10H2 O.
- Оксалийн хүчил H2C2O4∙2H2 O.
- Натрийн оксалат Na2C2O4.
- Succinic acid H2C4H4O4.
Лабораторийн практикт фиксанал ашиглан стандарт уусмал бэлтгэдэг. Энэ нь битүүмжилсэн ампул дахь тодорхой хэмжээний бодис (эсвэл түүний уусмал) юм. Энэ хэмжээг 1 литр уусмал бэлтгэхэд тооцно. Фиксанал нь ампулын шилтэй урвалд ордог шүлтийг эс тооцвол агаар нэвтрэхгүй тул удаан хугацаагаар хадгалах боломжтой.
Зарим шийдэлнарийн концентрацитай хоол хийх боломжгүй. Жишээлбэл, калийн перманганат ба натрийн тиосульфатын концентраци нь усны ууртай харилцан үйлчлэлийн улмаас татан буулгах явцад аль хэдийн өөрчлөгддөг. Дүрмээр бол эдгээр уусмалууд нь хүссэн бодисын хэмжээг тодорхойлоход шаардлагатай байдаг. Тэдний концентраци тодорхойгүй тул титрлэхээс өмнө үүнийг тодорхойлох шаардлагатай. Энэ процессыг стандартчилал гэж нэрлэдэг. Энэ нь ажлын уусмалын концентрацийг стандарт уусмалаар урьдчилан титрлэх замаар тодорхойлох явдал юм.
Шийдэлд шаардлагатай стандартчилал:
- Хүчил - хүхрийн, давсны, азотын.
- Шүлт.
- Калийн перманганат.
- Мөнгөн нитрат.
Заагч сонголт
Эквивалент цэгийг, өөрөөр хэлбэл титрлэлтийн төгсгөлийг зөв тодорхойлохын тулд индикаторыг зөв сонгох хэрэгтэй. Эдгээр нь рН-ийн утгаас хамааран өнгөө өөрчилдөг бодис юм. Индикатор бүр нь шилжилтийн интервал гэж нэрлэгддэг өөр өөр рН-ийн утгаар уусмалынхаа өнгийг өөрчилдөг. Зөв сонгогдсон индикаторын хувьд шилжилтийн интервал нь титрлэлтийн үсрэлт гэж нэрлэгддэг эквивалент цэгийн бүсийн рН-ийн өөрчлөлттэй давхцдаг. Үүнийг тодорхойлохын тулд онолын тооцооллыг хийдэг титрлэлтийн муруйг барих шаардлагатай. Хүчил ба суурийн хүчнээс хамааран титрлэлтийн дөрвөн төрлийн муруй байдаг.
Титриметрийн шинжилгээний тооцоо
Хэрэв эквивалентийн цэгийг зөв тодорхойлсон бол титрлэгч болон титрлэсэн бодис нь тэнцүү хэмжээгээр, өөрөөр хэлбэл титрлэгч бодисын хэмжээгээр урвалд орно.(ne1) нь титрлэгдсэн бодисын хэмжээтэй тэнцүү байх болно (ne2): ne1=n e2. Эквивалент бодисын хэмжээ нь эквивалентийн молийн концентраци ба уусмалын эзэлхүүний үржвэртэй тэнцүү тултэнцүү байна.
Ce1∙V1=Ce2∙V2, хаана:
-Ce1 – хэвийн титрант концентраци, мэдэгдэж буй утга;
-V1 – титрант уусмалын эзэлхүүн, мэдэгдэж буй утга;
-Ce2 – титрлэгдэх бодисын хэвийн концентрацийг тодорхойлох;
-V2 – титрлэлтийн явцад тодорхойлсон титрлэгдсэн бодисын уусмалын эзэлхүүн.
Титрлэсний дараа та сонирхож буй бодисын концентрацийг томъёогоор тооцоолж болно:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
Титриметрийн шинжилгээ хийж байна
Титрлэх замаар тоон химийн шинжилгээний арга нь дараах алхмуудыг агуулна:
- Бодисын дээжээс 0,1 н стандарт уусмал бэлтгэх.
- Ойролцоогоор 0.1 N ажлын уусмал бэлтгэх.
- Стандарт шийдлийн дагуу ажлын шийдлийн стандартчилал.
- Туршилтын уусмалыг ажлын уусмалаар титрлэх.
- Шаардлагатай тооцоог хий.
