Рентген спектрийн шинжилгээ нь материалыг судлах бүх аргуудын дунд чухал байр суурийг эзэлдэг. Туршилтын дээжийг устгахгүйгээр шууд хяналт тавих боломжтой тул технологийн янз бүрийн салбарт өргөн хэрэглэгддэг. Нэг химийн элементийг тодорхойлох хугацаа хэдхэн секунд байж болох бөгөөд судалж буй бодисын төрөлд бараг ямар ч хязгаарлалт байдаггүй. Шинжилгээг чанарын болон тоон үзүүлэлтээр хийдэг.
Рентген туяаны спектрийн шинжилгээний мөн чанар
Рентген спектрийн шинжилгээ нь материалыг судлах, хянах физик аргуудын нэг юм. Энэ нь спектроскопийн бүх аргуудын нийтлэг санаан дээр суурилдаг.
Рентген туяаны спектрийн шинжилгээний мөн чанар нь атомыг хурдан электронууд эсвэл квантаар бөмбөгдөх үед тухайн бодис нь өвөрмөц рентген цацраг ялгаруулах чадварт оршдог. Үүний зэрэгцээ тэдгээрийн энерги нь атомын бүрхүүлээс электроныг гаргахад шаардагдах энергиээс их байх ёстой. Ийм нөлөөлөл нь зөвхөн цацрагийн өвөрмөц спектрийг бий болгоход хүргэдэггүй.цөөн тооны спектрийн шугамаас бүрдэх боловч тасралтгүй. Илрүүлсэн бөөмсийн энергийн найрлагыг тооцоолсноор судалж буй объектын физик, химийн шинж чанарын талаар дүгнэлт хийх боломжтой.
Бодис дээр үйлчлэх аргаас хамааран ижил төрлийн эсвэл бусад хэсгүүдийн аль нэгийг бүртгэнэ. Рентген туяа шингээлтийн спектроскопи байдаг ч энэ нь ихэвчлэн уламжлалт рентген спектроскопийн гол асуудлуудыг ойлгоход туслах хэрэгсэл болдог.
Бодисын төрөл
Рентген спектрийн шинжилгээний аргууд нь бодисын химийн найрлагыг судлах боломжийг олгодог. Энэ аргыг мөн үл эвдэх туршилтын арга болгон ашиглаж болно. Дараах төрлийн бодисуудыг судалгаанд хамруулж болно:
- метал ба хайлш;
- рокс;
- шил ба керамик;
- шингэн;
- зүлгүүр;
- хий;
- аморф бодис;
- полимер болон бусад органик нэгдлүүд;
- уураг ба нуклейн хүчил.
Рентген туяаны спектрийн шинжилгээ нь материалын дараах шинж чанарыг тодорхойлох боломжийг олгодог:
- фазын найрлага;
- дан талстууд, коллоид хэсгүүдийн чиглэл ба хэмжээ;
- хайлшийн төлөвийн диаграмм;
- атомын бүтэц ба болор торны мултрал;
- дотоод стресс;
- дулааны тэлэлтийн коэффициент болон бусад шинж чанарууд.
Энэ аргад үндэслэсэнҮйлдвэрлэл нь рентген туяаны согогийг ашигладаг бөгөөд энэ нь материалын янз бүрийн төрлийн нэг төрлийн бус байдлыг илрүүлэх боломжийг олгодог:
- бүрхүүл;
- гадаадын орц;
- нүхжилт;
- хагарал;
- Алдаатай гагнуур болон бусад согогууд.
Шинжилгээний төрлүүд
Рентген туяа үүсгэх аргаас хамааран рентген спектрийн шинжилгээний дараах төрлүүд ялгагдана:
- Рентген туяаны флюресцент. Атомууд анхдагч рентген туяагаар (өндөр энергитэй фотон) өдөөгддөг. Энэ нь нэг микросекунд орчим үргэлжилдэг бөгөөд үүний дараа тэд тайван, үндсэн байрлал руу шилждэг. Дараа нь илүүдэл энерги нь фотон хэлбэрээр ялгардаг. Бодис бүр эдгээр тоосонцорыг тодорхой эрчим хүчээр ялгаруулдаг бөгөөд энэ нь түүнийг нарийн тодорхойлох боломжтой болгодог.
- Рентген туяаны радиометр. Бодисын атомууд цацраг идэвхт изотопын гамма цацрагаар өдөөгддөг.
- Электрон датчик. Идэвхжүүлэлтийг хэдэн арван кеВ-ын энергитэй фокуслагдсан электрон туяа гүйцэтгэдэг.
- Ионы өдөөлттэй (протон эсвэл хүнд ион) шинжилгээ.
Рентген туяаны спектрийн шинжилгээний хамгийн түгээмэл арга бол флюресценц юм. Дээжийг электроноор бөмбөгдөх үед үүсэх рентген өдөөлтийг шууд, рентген туяагаар цацруулахыг хоёрдогч (флюресцент) гэж нэрлэдэг.
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээний үндэс
Рентген туяаны флюресценцийн аргыг өргөн хэрэглэдэгүйлдвэрлэл, шинжлэх ухааны судалгаанд ашигладаг. Спектрометрийн гол элемент нь анхдагч цацрагийн эх үүсвэр бөгөөд ихэвчлэн рентген хоолой болгон ашигладаг. Энэ цацрагийн нөлөөн дор дээж нь флюресцент болж, шугаман спектрийн рентген туяаг ялгаруулж эхэлдэг. Аргын хамгийн чухал шинж чанаруудын нэг нь химийн элемент бүр нь чөлөөт эсвэл холбогдсон төлөвт (ямар нэгэн нэгдлийн нэг хэсэг) байхаас үл хамааран өөрийн гэсэн спектрийн шинж чанартай байдаг. Шугамын тод байдлыг өөрчилснөөр түүний концентрацийг тооцоолох боломжтой.
Рентген гуурс нь дотор нь вакуум үүссэн бөмбөлөг юм. Хоолойн нэг төгсгөлд вольфрамын утас хэлбэртэй катод байдаг. Энэ нь цахилгаан гүйдэлээр электрон ялгаралтыг хангах температур хүртэл халаадаг. Нөгөө үзүүрт нь их хэмжээний металл бай хэлбэртэй анод байдаг. Катод ба анодын хооронд потенциалын зөрүү үүсдэг бөгөөд үүний улмаас электронууд хурдасдаг.
Өндөр хурдтай хөдөлж буй цэнэглэгдсэн тоосонцор анодыг мөргөж, bremsstrahlung-ийг өдөөдөг. Хоолойн хананд тунгалаг цонх байдаг (ихэнхдээ энэ нь бериллиар хийгдсэн байдаг) рентген туяагаар дамждаг. Рентген спектрийн шинжилгээний төхөөрөмжүүдийн анод нь вольфрам, молибден, зэс, хром, палладий, алт, рений гэсэн хэд хэдэн төрлийн металлаар хийгдсэн байдаг.
Цацрагийг спектр болгон задлах, түүнийг бүртгэх
Спектр дэх 2 төрлийн рентген дисперс байдаг - долгион ба энерги. Эхний төрөл нь хамгийн түгээмэл байдаг. Долгионы тархалтын зарчим дээр ажилладаг рентген спектрометр нь долгионыг тодорхой өнцгөөр тараадаг анализаторын талстуудтай.
Ганц талстыг рентген туяаг спектр болгон задлахад ашигладаг:
- литийн фтор;
- кварц;
- нүүрстөрөгч;
- хүчил кали эсвэл таллийн фталат;
- цахиур.
Тэд дифракцийн торны үүргийг гүйцэтгэдэг. Массын олон элементийн шинжилгээнд багажууд нь химийн элементүүдийн бүх хүрээг бараг бүхэлд нь хамарсан ийм талстуудын багцыг ашигладаг.
Рентген камерыг гэрэл зургийн хальс эсвэл гэрэл зургийн хальсан дээр бэхэлсэн дифракцийн хэв маягийг авахын тулд ашигладаг. Энэ арга нь хөдөлмөр их шаарддаг бөгөөд нарийвчлал багатай тул одоогоор зөвхөн металл болон бусад материалын рентген шинжилгээнд согог илрүүлэхэд ашиглаж байна.
Пропорциональ болон сцинтилляцийн тоолуурыг ялгаруулж буй тоосонцорыг илрүүлэгч болгон ашигладаг. Сүүлчийн төрөл нь хатуу цацрагийн бүсэд өндөр мэдрэмжтэй байдаг. Илрүүлэгчийн фотокатод дээр унасан фотонууд нь цахилгаан хүчдэлийн импульс болж хувирдаг. Дохио эхлээд өсгөгч рүү, дараа нь компьютерийн оролт руу очно.
Хэрэглэх хүрээ
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээг дараах зорилгоор ашигладаг:
- тосон дахь хортой хольцыг тодорхойлох багазрын тосны бүтээгдэхүүн (бензин, тосолгооны материал болон бусад); хөрс, агаар, ус, хоол хүнс дэх хүнд металл болон бусад аюултай нэгдлүүд;
- химийн үйлдвэрийн катализаторын шинжилгээ;
- болор торны үеийг нарийн тодорхойлох;
- хамгаалалтын бүрхүүлийн зузааныг үл эвдэх аргаар илрүүлэх;
- тухайн зүйлийг хийсэн түүхий эдийн эх үүсвэрийг тодорхойлох;
- бодисын бичил эзлэхүүний тооцоо;
- геологи, металлургийн салбарт чулуулгийн үндсэн болон хольцын бүрэлдэхүүнийг тодорхойлох;
- соёлын болон түүхийн үнэ цэнэтэй объектуудыг судлах (дүрс, зураг, фреск, үнэт эдлэл, аяга таваг, гоёл чимэглэл болон төрөл бүрийн материалаар хийсэн бусад зүйлс), тэдгээрийн он цагийг судлах;
- шүүх эмнэлгийн шинжилгээний бүрэлдэхүүнийг тодорхойлох.
Дээж бэлтгэх
Судалгаанд зориулж дээж бэлтгэх шаардлагатай. Тэд рентген шинжилгээ хийх дараах нөхцлийг хангасан байх ёстой:
- Нэгдмэл байдал. Шингэн дээжийн хувьд энэ нөхцлийг хамгийн энгийнээр хангаж болно. Судалгааны өмнө уусмалыг нэн даруй давхаргажуулахдаа холилдоно. Цацрагийн богино долгионы муж дахь химийн элементүүдийн хувьд нунтаг болгон нунтаглаж, урт долгионы бүсэд урсгалтай хайлуулах замаар нэгэн төрлийн байдалд хүрдэг.
- Гадны нөлөөнд тэсвэртэй.
- Дээж ачигчийн хэмжээтэй таарна.
- Хатуу дээжийн оновчтой барзгар байдал.
Шингэн дээж нь хэд хэдэн сул талуудтай байдаг (ууршилт, халах үед эзлэхүүн өөрчлөгдөх, хур тунадасРентген цацрагийн нөлөөн дор тунадас үүсэх), рентген спектрийн шинжилгээнд хуурай бодис ашиглах нь зүйтэй. Нунтаг дээжийг кюветт хийнэ, дарна. Кюветийг адаптераар дамжуулан эзэмшигчид суулгасан.
Тоон шинжилгээнд нунтаг дээжийг шахмал хэлбэрээр шахаж авахыг зөвлөж байна. Үүнийг хийхийн тулд бодисыг нарийн нунтаг болгон нунтаглаж, дараа нь шахмалыг шахмалаар хийдэг. Сэвсгэр бодисыг засахын тулд тэдгээрийг борын хүчлийн субстрат дээр байрлуулна. Шингэнийг пипеткээр кювет руу цутгаж, бөмбөлөг байхгүй эсэхийг шалгана.
Дээж бэлтгэх, шинжилгээний арга, оновчтой горимыг сонгох, стандартыг сонгох, тэдгээрийн дээр аналитик график байгуулах ажлыг физик, химийн үндсийг мэддэг байх ёстой рентген спектрийн шинжилгээний лабораторийн туслах гүйцэтгэнэ., спектрометрийн загвар ба судалгааны арга зүй.
Чанарын шинжилгээ
Дээжийн чанарын найрлагыг тодорхойлохдоо тэдгээрийн доторх тодорхой химийн элементүүдийг тодорхойлох зорилгоор хийдэг. Тоо хэмжээ нь хийгддэггүй. Судалгааг дараах дарааллаар явуулна:
- дээж бэлтгэх;
- спектрометрийг бэлтгэх (дулаацуулах, гониометр суурилуулах, долгионы уртын мужийг тохируулах, программ дахь сканнердах алхам болон өртөх хугацаа);
- дээжийг хурдан сканнердаж, авсан спектрийг компьютерийн санах ойд бүртгэх;
- үүссэн спектрийн задралыг тайлж байна.
Хором бүр дэх цацрагийн эрчимсканнердах ажиллагааг компьютерийн дэлгэцэн дээр график хэлбэрээр харуулах ба долгионы уртыг хэвтээ тэнхлэгийн дагуу, босоо тэнхлэгийн дагуу цацрагийн эрчмийг харуулна. Орчин үеийн спектрометрийн програм хангамж нь олж авсан өгөгдлийг автоматаар тайлах боломжийг олгодог. Чанарын рентген шинжилгээний үр дүн нь дээжээс олдсон химийн бодисын шугамын жагсаалт юм.
Алдаа
Хуурамч тодорхойлсон химийн элементүүд ихэвчлэн тохиолдож болно. Энэ нь дараах шалтгаанаас үүдэлтэй:
- таранхай bremsstrahlung-ийн санамсаргүй хазайлт;
- анодын материалаас төөрсөн шугам, дэвсгэр цацраг;
- хэрэгслийн алдаа.
Органик гаралтай хөнгөн элементүүд давамгайлсан дээжийг судлахад хамгийн их алдаа гардаг. Металлын рентген спектрийн шинжилгээ хийх үед тархсан цацрагийн эзлэх хувь бага байна.
Тоон шинжилгээ
Тоон шинжилгээ хийхээс өмнө спектрометрийн тусгай тохиргоо шаардлагатай - стандарт дээж ашиглан шалгалт тохируулга хийх. Туршилтын дээжийн спектрийг тохируулгын дээжийг цацрагаар олж авсан спектртэй харьцуулна.
Химийн элементүүдийг тодорхойлох нарийвчлал нь олон хүчин зүйлээс хамаарна, тухайлбал:
- элемент хоорондын өдөөх нөлөө;
- арын тархалтын спектр;
- төхөөрөмжийн нягтрал;
- спектрометрийн тоолох шинж чанарын шугаман байдал;
- Рентген хоолойн спектр болон бусад.
Энэ арга нь илүү төвөгтэй бөгөөд туршилтаар эсвэл онолоор урьдчилан тодорхойлсон тогтмолуудыг харгалзан аналитик судалгаа хийх шаардлагатай.
Нэр төр
Рентген туяаны аргын давуу талууд нь:
- үл эвдэх туршилт хийх боломжтой;
- өндөр мэдрэмж, нарийвчлал (10-3%) хүртэл хольц тодорхойлох;
- шинжилсэн химийн элементүүдийн өргөн хүрээ;
- хялбар дээж бэлтгэх;
- олон талт байдал;
- автоматаар тайлбарлах боломж, аргын өндөр гүйцэтгэл.
Алдаа
Рентген туяаны спектрийн шинжилгээний сул талууд нь:
- аюулгүй байдлын шаардлагыг нэмэгдүүлсэн;
- бие даасан төгсөлтийн хэрэгцээ;
- зарим элементийн шинж чанаруудын шугам ойрхон байвал химийн найрлагыг тайлбарлахад хэцүү;
- үр дүнгийн найдвартай байдалд нөлөөлж буй дэвсгэр шинж чанарын цацрагийг багасгахын тулд ховор материалаар анод үйлдвэрлэх шаардлагатай.
