Атомын ялгарлын спектроскопи (AES) нь дээж дэх элементийн хэмжээг тодорхойлохын тулд тодорхой долгионы уртад дөл, плазм, нум эсвэл очоос ялгарах гэрлийн эрчмийг ашигладаг химийн шинжилгээний арга юм.
Атомын спектрийн шугамын долгионы урт нь тухайн элементийн шинж чанарыг өгдөг бол ялгарах гэрлийн эрчим нь тухайн элементийн атомын тоотой пропорциональ байна. Энэ бол атомын цацрагийн спектроскопийн мөн чанар юм. Энэ нь танд элементүүд болон физик үзэгдлийг өөгүй нарийвчлалтайгаар шинжлэх боломжийг олгоно.
Спектрийн шинжилгээний аргууд
Материалын дээжийг (шинжлэх бодис) дөлөнд хий, шүршигч уусмал хэлбэрээр эсвэл жижиг гогцоо утсаар, ихэвчлэн цагаан алтаар хийнэ. Галын дөл нь уусгагчийг ууршуулж, химийн холбоог тасалж, чөлөөт атомуудыг үүсгэдэг. Дулааны энерги нь мөн сүүлийнхийг сэтгэл хөдөлгөм болгон хувиргадаганхны хэлбэртээ буцаж ирэхэд дараа нь гэрэл цацруулдаг электрон төлөвүүд.
Элемент бүр нь тодорхой долгионы урттай гэрлийг ялгаруулж, сараалж эсвэл призмээр тарааж, спектрометрээр илрүүлдэг. Энэ аргад хамгийн их хэрэглэгддэг арга бол диссоциац юм.
Дөл ялгаруулалтыг хэмжих нийтлэг хэрэглээ бол эмийн аналитикт шүлтлэг металлын зохицуулалт юм. Үүний тулд атомын цацрагийн спектрийн шинжилгээний аргыг ашигладаг.
Индуктив хосолсон плазм
Индуктив хосолсон плазмын атомын цацрагийн спектроскопи (ICP-AES) нь индуктив хосолсон плазмын оптик ялгаралтын спектрометр (ICP-OES) гэж нэрлэгддэг бөгөөд химийн элементүүдийг илрүүлэхэд ашигладаг аналитик арга юм.
Энэ нь тодорхой элементийн шинж чанартай долгионы уртад цахилгаан соронзон цацраг ялгаруулдаг өдөөгдсөн атом ба ионуудыг үүсгэхийн тулд индуктив хосолсон плазмыг ашигладаг ялгарлын спектроскопийн нэг төрөл юм. Энэ нь 6000-аас 10000 К-ийн температуртай дөлний арга юм. Энэ цацрагийн эрч хүч нь спектроскопийн шинжилгээний аргыг хэрэглэхэд ашигласан дээж дэх элементийн концентрацийг харуулдаг.
Үндсэн холбоос ба схем
ICP-AES нь ICP ба оптик спектрометр гэсэн хоёр хэсгээс бүрдэнэ. ICP бамбар нь 3 концентрик кварц шилэн хоолойноос бүрдэнэ. Радио давтамж (RF) генераторын гаралт буюу "ажлын" ороомог нь энэхүү кварцын шарагчийг тойрон хүрээлдэг. Аргон хий нь ихэвчлэн плазм үүсгэхэд ашиглагддаг.
Шатаагч асаалттай үед ороомог дотор ороомог дундуур урсах хүчтэй RF дохиогоор хүчтэй цахилгаан соронзон орон үүсдэг. Энэхүү RF дохио нь RF генератороор үүсгэгддэг бөгөөд энэ нь үндсэндээ ердийн радио дамжуулагч нь дамжуулагч антеныг удирддагтай адил "ажлын ороомог"-ыг удирддаг хүчирхэг радио дамжуулагч юм.
Ердийн хэрэгслүүд 27 эсвэл 40 МГц давтамжтай ажилладаг. Шатаагчаар урсаж буй аргон хий нь Tesla нэгжээр асдаг бөгөөд энэ нь иончлолын процессыг эхлүүлэхийн тулд аргоны урсгалд богино урсах нум үүсгэдэг. Плазмыг "гал авмагц" Тесла төхөөрөмж унтарна.
Газын үүрэг
Аргон хий нь хүчтэй цахилгаан соронзон оронд иончлогдож, RF-ийн ороомгийн соронзон орны чиглэлд тусгай эргэлтийн тэгш хэмтэй хэв маягаар урсдаг. Төвийг сахисан аргон атомууд болон цэнэглэгдсэн хэсгүүдийн хооронд үүссэн уян хатан бус мөргөлдөөний үр дүнд 7000 К-ийн тогтвортой өндөр температурт плазм үүсдэг.
Гүрвэлзэх хөдөлгөөнт насос нь усан эсвэл органик дээжийг аналитик мананцар үүсгэгч рүү хүргэж, мананцар болгон хувиргаж, плазмын дөл рүү шууд шахдаг. Дээж нь плазм дахь электронууд болон цэнэглэгдсэн ионуудтай шууд мөргөлдөж, өөрөө задралд ордог. Төрөл бүрийн молекулууд тус тусын атомууддаа хуваагдан, дараа нь электроноо алдаж, плазмд дахин дахин нэгдэж, оролцож буй элементүүдийн онцлог долгионы уртаар цацраг ялгаруулдаг.
Зарим загварт сийвэнг тодорхой байршилд "таслахад" ихэвчлэн азот эсвэл хуурай шахсан агаарыг зүсэх хий ашигладаг. Дараа нь нэг эсвэл хоёр дамжуулах линзийг ашиглан ялгарсан гэрлийг дифракцийн тор руу төвлөрүүлж, оптик спектрометрийн долгионы уртад хуваана.
Бусад загварт плазм нь аргоны байнгын урсгал гарах нүхнээс бүрдэх оптик интерфэйс дээр шууд унаж, түүнийг хазайлгаж, хөргөх үйлчилгээ үзүүлдэг. Энэ нь плазмаас ялгарах гэрлийг оптик камерт оруулах боломжийг олгоно.
Зарим загвар нь оптик камерыг салгахын тулд гэрлийн зарим хэсгийг дамжуулахын тулд оптик утас ашигладаг.
Оптик камер
Үүнд гэрлийг янз бүрийн долгионы уртад (өнгө) хуваасны дараа эрчмийг фото үржүүлэгч хоолой эсвэл физикийн байрлалд байрлуулсан хуруу шил ашиглан хэмжинэ.
Илүү орчин үеийн төхөөрөмжүүдэд тусгаарлагдсан өнгийг цэнэглэдэг төхөөрөмж (CCD) гэх мэт хагас дамжуулагч фотодетекторуудад ашигладаг. Эдгээр детекторын массивыг ашигладаг нэгжүүдэд бүх долгионы уртын эрчмийг (системийн хүрээнд) нэгэн зэрэг хэмжиж, төхөөрөмж нь тухайн нэгжийн мэдрэмтгий элемент бүрийг шинжлэх боломжийг олгодог. Тиймээс атомын цацрагийн спектроскопи ашиглан дээжийг маш хурдан шинжлэх боломжтой.
Цаашид ажил
Дараа нь дээр дурдсан бүхний дараа шугам тус бүрийн эрчмийг урьд нь хэмжсэн элементүүдийн мэдэгдэж буй концентрацитай харьцуулж, дараа нь тэдгээрийн хуримтлалыг тохируулгын шугамын дагуу интерполяцаар тооцоолно.
Үүнээс гадна тусгай программ хангамж нь ихэвчлэн өгөгдсөн дээжийн матрицад янз бүрийн элемент байгаатай холбоотой хөндлөнгийн оролцоог засдаг.
ICP-AES-ийн хэрэглээний жишээнд дарс дахь металл, хүнсний бүтээгдэхүүн дэх хүнцэл, уурагтай холбоотой ул мөр элементийг илрүүлэх зэрэг орно.
ICP-OES нь ашигт малтмалын боловсруулалтад өргөн хэрэглэгддэг бөгөөд жинг бий болгох янз бүрийн урсгалын зэрэглэлийн мэдээллийг өгдөг.
2008 онд энэ аргыг Ливерпүүлийн их сургуульд Шептон Маллетаас олдсон, өмнө нь Английн Христийн шашны хамгийн эртний нотлох баримтуудын нэг гэж үздэг Чи Ро сахиус зөвхөн 19-р зуунд л бий гэдгийг харуулахын тулд ашигласан.
Очих газар
ICP-AES нь ихэвчлэн хөрсөн дэх микроэлементийн шинжилгээнд ашиглагддаг ба энэ шалтгааны улмаас хэргийн газар болон хохирогчдын газраас олдсон хөрсний дээжийн гарал үүслийг тогтоох зорилгоор шүүх эмнэлгийн шинжилгээнд ашигладаг. Хэдийгээр хөрсний нотлох баримт нь цорын ганц биш байж болох юм. Нэг нь шүүх дээр байгаа нь бусад нотлох баримтыг хүчирхэгжүүлдэг.
Хөдөө аж ахуйн хөрсөн дэх шим тэжээлийн хэмжээг тодорхойлох аналитик арга нь мөн хурдацтай болж байна. Энэ мэдээллийг дараа нь ургац, чанарыг нэмэгдүүлэхийн тулд шаардлагатай бордооны хэмжээг тооцоолоход ашигладаг.
ICP-AESмөн хөдөлгүүрийн тосны шинжилгээнд ашигладаг. Үр дүн нь хөдөлгүүр хэрхэн ажилладагийг харуулж байна. Дотор нь хуучирсан хэсгүүд нь ICP-AES-ээр илрүүлэх боломжтой тосонд ул мөр үлдээх болно. ICP-AES шинжилгээ нь эд анги ажиллахгүй байгаа эсэхийг тодорхойлоход тусална.
Түүгээр ч зогсохгүй хэчнээн хэмжээний тосны нэмэлт үлдэж байгааг тодорхойлох боломжтой тул ашиглалтын хугацаа нь хэр их үлдсэнийг зааж өгдөг. Хөдөлгүүрийнхээ гүйцэтгэлийн талаар аль болох ихийг мэдэх сонирхолтой флотын менежерүүд эсвэл автомашин сонирхогчид газрын тосны шинжилгээг ихэвчлэн ашигладаг.
ICP-AES нь моторын тос (болон бусад тосолгооны материал) үйлдвэрлэхэд чанарын хяналт, үйлдвэрлэлийн болон үйлдвэрлэлийн техникийн үзүүлэлтүүдийг дагаж мөрдөх зорилгоор ашиглагддаг.
Өөр төрлийн атомын спектроскоп
Атом шингээлтийн спектроскопи (AAS) нь хийн төлөвт байгаа чөлөөт атомуудын оптик цацраг (гэрэл) шингээлтийг ашиглан химийн элементүүдийн тоон тодорхойлох спектрийн аналитик процедур юм. Энэ нь чөлөөт металлын ионуудын гэрлийг шингээхэд суурилдаг.
Аналитик химийн хувьд шинжлэгдсэн дээжинд тодорхой элементийн (шинжлэх бодис) концентрацийг тодорхойлох аргыг ашигладаг. AAS-ийг цахилгаан дулаан ууршилтаар уусмал дахь эсвэл хатуу дээжинд байгаа 70 гаруй өөр элементийг тодорхойлоход ашиглаж болох ба фармакологи, биофизик, хор судлалын судалгаанд ашигладаг.
Атом шингээлтийн спектроскопи анх удаа19-р зууны эхэн үед аналитик арга болгон ашиглаж байсан ба үндсэн зарчмуудыг сүүлийн хагаст Германы Хайдельбергийн их сургуулийн профессор Роберт Вильгельм Бунсен, Густав Роберт Кирххофф нар тогтоосон.
Түүх
AAS-ийн орчин үеийн хэлбэрийг 1950-иад онд Австралийн хэсэг химичүүд голлон хөгжүүлсэн. Тэднийг Австралийн Мельбурн хот дахь Хамтын нөхөрлөлийн шинжлэх ухаан, үйлдвэрлэлийн судалгааны байгууллагын (CSIRO) Химийн физикийн хэлтсийн Сэр Алан Уолш удирдсан.
Атом шингээлтийн спектрометр нь бүхэл бүтэн цус, сийвэн, шээс, шүлс, тархины эд, элэг, үс, булчингийн эд, үрийн шингэн зэрэг биологийн шингэн болон эд эс дэх металлын эмнэлзүйн шинжилгээ зэрэг химийн янз бүрийн салбарт олон хэрэглээтэй. зарим эмийн үйлдвэрлэлийн процесст: эцсийн эмийн бүтээгдэхүүнд үлдэгдэл катализаторын минут, металлын агууламжийн усны шинжилгээ.
Ажлын схем
Техник нь дээжийн атом шингээлтийн спектрийг ашиглан түүн дэх тодорхой аналитийн концентрацийг тооцдог. Энэ нь хэмжсэн шингээлт ба тэдгээрийн концентрацийн хоорондын хамаарлыг тогтоохын тулд мэдэгдэж буй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн стандартыг шаарддаг тул Беер-Ламбертын хуульд үндэслэсэн болно. Атомын цацрагийн спектроскопийн үндсэн зарчмууд нь дээрх нийтлэлд дурдсантай яг адилхан юм.
Товчхондоо атомжуулагч дахь атомуудын электронууд богино хугацаанд өндөр орбитал руу (өдөөгдөх төлөв) шилжиж болно.тодорхой хэмжээний энерги (өгөгдсөн долгионы уртын цацраг) шингээх хугацаа (наносекунд).
Энэ шингээлтийн параметр нь тухайн элемент дэх тодорхой электрон шилжилтийн онцлог юм. Дүрмээр бол долгионы урт тус бүр нь зөвхөн нэг элементтэй тохирч, шингээх шугамын өргөн нь хэдхэн пикометр (pm) бөгөөд энэ нь техникийг сонгомол болгодог. Атомын цацрагийн спектроскопийн схем нь үүнтэй маш төстэй.
