XRF (Рентген флюресценцийн шинжилгээ) нь нунтаг, шингэн болон хатуу материалын бараг бүх химийн элементүүдийг шууд тодорхойлдог физик шинжилгээний арга юм.
Аргын ашиг тус
Энэ арга нь дээжийг хурдан бөгөөд хялбар бэлтгэхэд үндэслэсэн тул бүх нийтийн арга юм. Энэ аргыг үйлдвэрлэл, шинжлэх ухааны судалгааны салбарт өргөнөөр ашиглаж ирсэн. Рентген флюресценцийн шинжилгээний арга нь хүрээлэн буй орчны янз бүрийн объектуудад маш нарийн төвөгтэй шинжилгээ хийх, түүнчлэн үйлдвэрлэсэн бүтээгдэхүүний чанарыг хянах, бэлэн бүтээгдэхүүн, түүхий эдийн шинжилгээнд тустай асар их нөөцтэй.
Түүх
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээг анх 1928 онд Глокер, Шрайбер гэсэн хоёр эрдэмтэн тодорхойлсон. Уг төхөөрөмжийг зөвхөн 1948 онд эрдэмтэн Фридман, Беркс нар бүтээжээ. Илрүүлэгчийн хувьд тэд элементийн цөмийн атомын дугаартай харьцуулахад өндөр мэдрэмжтэй байсан Гейгер тоолуурыг авсан.
Судалгааны аргад гелий буюу вакуум орчинг 1960 оноос ашиглаж эхэлсэн. Тэдгээрийг гэрлийн элементүүдийг тодорхойлоход ашигласан. Мөн фторын талстыг ашиглаж эхэлсэнлити. Тэдгээрийг дифракцид ашигласан. Долгионы зурвасыг өдөөхөд родий болон хромын хоолойг ашигласан.
Si(Li) - 1970 онд цахиурын литийн шилжилт мэдрэгчийг зохион бүтээжээ. Энэ нь мэдээллийн өндөр мэдрэмжийг хангаж, талстжуулагч ашиглах шаардлагагүй байв. Гэсэн хэдий ч, энэ хэрэгслийн эрчим хүчний нягтрал нь илүү муу байсан.
Компьютер бий болсноор автоматжуулсан аналитик хэсэг ба процессын хяналтыг машинд шилжүүлсэн. Хяналтыг багаж эсвэл компьютерийн гар дээрх самбараас гүйцэтгэдэг. Анализаторууд маш их алдартай болсон тул Аполло 15 болон Аполло 16-н номлолд багтсан.
Одоогоор сансарт хөөргөсөн станцууд болон хөлөг онгоцууд эдгээр төхөөрөмжөөр тоноглогдсон байна. Энэ нь бусад гаригуудын чулуулгийн химийн найрлагыг тодорхойлж, шинжлэх боломжийг олгоно.
Аргын Essence
Рентген флюресценцийн шинжилгээний мөн чанар нь физик шинжилгээ хийх явдал юм. Ийм аргаар хатуу бодис (шил, металл, керамик, нүүрс, чулуулаг, хуванцар) болон шингэн (тос, бензин, уусмал, будаг, дарс, цус) хоёуланг нь шинжлэх боломжтой. Энэ арга нь маш бага концентрацийг, ppm түвшинд (сая тутамд нэг хэсэг) тодорхойлох боломжийг олгодог. Том дээж, 100% хүртэл судалгаа хийх боломжтой.
Энэ шинжилгээ нь хурдан, аюулгүй бөгөөд байгаль орчинд хор хөнөөл учруулахгүй. Энэ нь үр дүнгийн давтагдах чадвар, мэдээллийн нарийвчлал өндөртэй. Энэ арга нь дээжинд байгаа бүх элементийг хагас тоон, чанарын болон тоон байдлаар илрүүлэх боломжийг олгодог.
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээний аргын мөн чанарэнгийн бөгөөд ойлгомжтой. Хэрэв та нэр томьёог орхиж, аргыг илүү энгийнээр тайлбарлахыг оролдвол энэ нь гарч ирнэ. Атомын цацрагийн үр дүнд үүсэх цацрагийг харьцуулсан үндсэн дээр шинжилгээ хийдэг.
Аль хэдийн мэдэгдэж байгаа стандарт өгөгдлийн багц байна. Эрдэмтэд эдгээр өгөгдлүүдтэй үр дүнг харьцуулснаар дээжийн найрлага ямар байгааг дүгнэж байна.
Орчин үеийн төхөөрөмжүүдийн энгийн бөгөөд хүртээмжтэй байдал нь тэдгээрийг усан доорх судалгаа, сансар огторгуй, соёл, урлагийн салбарын төрөл бүрийн судалгаанд ашиглах боломжийг олгодог.
Ажлын зарчим
Энэ арга нь рентген туяагаар шалгах материалыг ил гаргаж авсан спектрийн шинжилгээнд суурилдаг.
Цацрагийн үед атом нь өдөөгдсөн төлөвийг олж авдаг бөгөөд энэ нь электронууд илүү дээд эрэмбийн квант түвшинд шилждэг. Атом энэ төлөвт маш богино хугацаанд буюу ойролцоогоор 1 микросекунд байх бөгөөд үүний дараа үндсэн төлөвтөө (чимээгүй байрлал) буцаж ирдэг. Энэ үед гадна бүрхүүл дээр байрлах электронууд сул орон зайг дүүргэж, илүүдэл энергийг фотон хэлбэрээр ялгаруулж, эсвэл гаднах бүрхүүлд байрлах бусад электронууд руу энергийг шилжүүлдэг (тэдгээрийг Auger электрон гэж нэрлэдэг). Энэ үед атом бүр фотоэлектрон ялгаруулдаг бөгөөд түүний энерги нь хатуу утгатай байдаг. Жишээлбэл, төмөр нь рентген туяанд өртөхдөө Kα буюу 6.4 кеВ-тэй тэнцүү фотонуудыг ялгаруулдаг. Үүний дагуу квант болон энергийн тоогоор материйн бүтцийг шүүж болно.
Цацрагийн эх үүсвэр
Металлын шинжилгээний рентген флюресценцийн арга нь янз бүрийн элементийн изотопууд болон рентген хоолойг эдгээх эх үүсвэр болгон ашигладаг. Улс орон бүр ялгаруулагч изотопыг экспортлох, импортлоход өөр өөр шаардлага тавьдаг бөгөөд ийм төхөөрөмж үйлдвэрлэх салбарт тэд рентген туяа ашиглахыг илүүд үздэг.
Ийм хоолой нь зэс, мөнгө, родий, молибден болон бусад анодуудтай ирдэг. Зарим тохиолдолд даалгавраас хамааран анодыг сонгодог.
Гүйдэл ба хүчдэл өөр өөр элементүүдийн хувьд өөр байна. 10 кВ, хүнд - 40-50 кВ, дунд - 20-30 кВ хүчдэлтэй хөнгөн элементүүдийг судлахад хангалттай.
Хөнгөн элементүүдийг судлах явцад хүрээлэн буй орчны уур амьсгал спектрт асар их нөлөө үзүүлдэг. Энэ нөлөөг багасгахын тулд тусгай камер дахь дээжийг вакуум дотор байрлуулж эсвэл орон зайг гелиээр дүүргэдэг. Сэтгэл хөдөлсөн спектрийг тусгай төхөөрөмж - детектороор бүртгэдэг. Янз бүрийн элементүүдийн фотонуудыг бие биенээсээ салгах нарийвчлал нь детекторын спектрийн нарийвчлал хэр өндөр байгаагаас хамаарна. Одоо хамгийн нарийвчлалтай нь 123 eV-ийн түвшний нарийвчлал юм. Рентген флюресценцийн шинжилгээг ийм хүрээтэй төхөөрөмжөөр 100% хүртэл нарийвчлалтай хийдэг.
Фотоэлектроныг тусгай тоолох электроникоор тоолдог хүчдэлийн импульс болгон хувиргасны дараа компьютерт дамждаг. Рентген флюресценцийн шинжилгээг өгсөн спектрийн оргилуудаас аль нь болохыг чанарын хувьд тодорхойлоход хялбар байдаг.судлагдсан дээжинд элементүүд байдаг. Тоон агуулгыг үнэн зөв тодорхойлохын тулд тусгай шалгалт тохируулгын хөтөлбөрт үүссэн спектрийг судлах шаардлагатай. Програмыг урьдчилан бүтээсэн. Үүний тулд найрлагыг нь өндөр нарийвчлалтайгаар мэддэг прототипүүдийг ашигладаг.
Хялбараар хэлбэл, судлагдсан бодисын олж авсан спектрийг мэддэгтэй нь харьцуулж үздэг. Ингэснээр тухайн бодисын найрлагын талаарх мэдээлэл гарна.
Боломжууд
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээний арга нь танд дүн шинжилгээ хийх боломжийг олгоно:
- хэмжээ эсвэл масс нь үл тоомсорлох дээж (100-0.5 мг);
- хязгаарлалтын мэдэгдэхүйц бууралт (XRF-ээс 1-2 магнитудын дарааллаар бага);
- квантын энергийн өөрчлөлтийг харгалзан үзсэн шинжилгээ.
Шинжилж буй дээжийн зузаан нь 1 мм-ээс хэтрэхгүй байх ёстой.
Ийм түүврийн хэмжээтэй тохиолдолд түүвэр дэх хоёрдогч процессыг дарах боломжтой бөгөөд үүнд:
- хөнгөн матрицын оргилыг мэдэгдэхүйц өргөжүүлдэг олон Комптон сарнилт;
- фотоэлектронуудын bremsstrahlung (арын дэвсгэр өндөрлөгт хувь нэмэр оруулдаг);
- элемент хоорондын өдөөлт, түүнчлэн спектрийн боловсруулалтын явцад элемент хоорондын залруулга шаарддаг флюресценцийн шингээлт.
Аргын сул тал
Нэмцэгтэй сул талуудын нэг нь нимгэн дээж бэлтгэхэд дагалддаг нарийн төвөгтэй байдал, мөн материалын бүтцэд тавигдах хатуу шаардлага юм. Судалгааны хувьд дээж нь маш нарийн тархсан, маш жигд байх ёстой.
Өөр нэг дутагдалтай тал бол энэ арга нь стандарттай нягт холбоотой байдаг (лавлагаа дээж). Энэ онцлог нь бүх үл эвдэх аргуудад байдаг.
Аргын хэрэглээ
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээ нь олон газарт өргөн тархсан. Үүнийг шинжлэх ухаан, үйлдвэрлэлд төдийгүй соёл, урлагийн салбарт ашигладаг.
Хэрэглэсэн:
- хөрсөн дэх хүнд металлыг тодорхойлох, түүнчлэн ус, хур тунадас, төрөл бүрийн аэрозольд илрүүлэх байгаль орчныг хамгаалах, экологи;
- эрдэс судлал, геологи нь ашигт малтмал, хөрс, чулуулагт тоон болон чанарын шинжилгээ хийдэг;
- химийн үйлдвэр, металлургийн салбар - түүхий эд, бэлэн бүтээгдэхүүн, үйлдвэрлэлийн үйл явцын чанарт хяналт тавих;
- будгийн үйлдвэр - хар тугалга будгийг шинжлэх;
- үнэт эдлэлийн үйлдвэр - үнэт металлын агууламжийг хэмжих;
- газрын тосны үйлдвэр - газрын тос, түлшний бохирдлын зэргийг тодорхойлох;
- хүнсний үйлдвэр - хоол хүнс, найрлага дахь хортой металлыг тодорхойлох;
- хөдөө аж ахуй - төрөл бүрийн хөрс, түүнчлэн хөдөө аж ахуйн бүтээгдэхүүн дэх ул мөр элементийн шинжилгээ;
- археологи - элементийн шинжилгээ хийх, түүнчлэн олдворын он сар өдрийг тогтоох;
- урлаг - тэд уран баримал, уран зураг судалж, объектуудыг шалгаж, дүн шинжилгээ хийдэг.
Сүнстэй суурин
Рентген флюресценцийн шинжилгээ ГОСТ 28033 - 89 нь 1989 оноос хойш зохицуулагдаж ирсэн. Баримт бичигжурамтай холбоотой бүх асуулт бүртгэгдсэн. Хэдийгээр энэ аргыг сайжруулахын тулд олон жилийн турш олон арга хэмжээ авсан ч баримт бичиг нь хамааралтай хэвээр байна.
ГОСТ-ийн дагуу судалж буй материалын харьцааг тогтооно. Өгөгдлийг хүснэгтэд харуулав.
Хүснэгт 1. Массын фракцын харьцаа
| Тодорхойлогдсон элемент | Масын фракц, % |
| Хүхэр | 0.002-аас 0.20 хүртэл |
| Цахиур | "0.05 "5.0 |
| Молибден | "0.05 " 10.0 |
| Титан | "0, 01 " 5, 0 |
| Кобальт | "0.05 " 20.0 |
| Chrome | "0.05 " 35.0 |
| Нобиум | "0, 01 " 2, 0 |
| Марганец | "0.05 " 20.0 |
| Ванади | "0, 01 " 5, 0 |
| Вольфрам | "0.05 " 20.0 |
| Фосфор | "0.002 " 0.20 |
Хэрэглэх төхөөрөмж
Рентген туяаны флюресценцийн спектрийн шинжилгээг ашиглан хийдэгтусгай тоног төхөөрөмж, арга, хэрэгсэл. ГОСТ-д ашигласан тоног төхөөрөмж, материалуудын дунд:
- олон сувгийн болон сканнерийн спектрометр;
- нунтаглах ба зүлгүүрийн машин (нунтаглах, нунтаглах, төрөл 3B634);
- гадаргуу нунтаглагч (Загвар 3E711B);
- шураг хайчлах токарь (загвар 16P16).
- зүсэх дугуй (ГОСТ 21963);
- электрокорунд зүлгүүрийн дугуй (керамик холбоос, ширхэгийн хэмжээ 50, хатуулаг St2, ГОСТ 2424);
- зүлгүүрийн цаас (цаасан суурь, 2-р төрөл, брэнд BSh-140 (P6), BSh-240 (P8), BSh200 (P7), электрокорунд - хэвийн, ширхэгийн хэмжээ 50-12, ГОСТ 6456);
- техникийн этилийн спирт (шулуутгагдсан, ГОСТ 18300);
- аргон-метаны хольц.
ГОСТ үнэн зөв дүн шинжилгээ хийхэд бусад материал, аппарат ашиглаж болно гэдгийг хүлээн зөвшөөрдөг.
ГОСТ дагуу бэлтгэх, дээж авах
Шинжилгээ хийхээс өмнө металлын рентген флюресценцийн шинжилгээ нь цаашдын судалгаанд зориулж тусгай дээж бэлтгэх явдал юм.
Бэлтгэлийг зохих дарааллаар гүйцэтгэнэ:
- Цацраах гадаргуу нь хурцлагдсан. Шаардлагатай бол спиртээр арчина.
- Дээжийг хүлээн авагчийн нээлхийн эсрэг чанга дарна. Хэрэв дээжийн гадаргуу хангалтгүй бол тусгай хязгаарлагчийг ашиглана.
- Спектрометрийг хэрэглэх зааврын дагуу ажиллахад бэлтгэсэн.
- Рентген спектрометрийг ГОСТ 8.315 стандартад нийцсэн стандарт дээж ашиглан тохируулна. Нэг төрлийн дээжийг шалгалт тохируулга хийхэд ашиглаж болно.
- Анхан шатны төгсөлтийг таваас доошгүй удаа хийдэг. Энэ тохиолдолд спектрометрийг өөр өөр өдрүүдэд ажиллуулах явцад үүнийг хийдэг.
- Давтан шалгалт тохируулга хийхдээ хоёр цуврал тохируулгыг ашиглах боломжтой.
Үр дүнгийн шинжилгээ ба боловсруулалт
ГОСТ-ын дагуу рентген флюресценцийн шинжилгээний арга нь хяналтанд байгаа элемент бүрийн аналитик дохиог олж авахын тулд хоёр цуврал зэрэгцээ хэмжилтийг гүйцэтгэдэг.
Шинжилгээний үр дүнгийн утга ба зэрэгцээ хэмжилтийн зөрүүг илэрхийлэхийг зөвшөөрнө. Хэмжилтийн нэгжээр масштабууд нь тохируулгын шинж чанарыг ашиглан олж авсан өгөгдлийг илэрхийлдэг.
Хэрэв зөвшөөрөгдөх зөрүү нь зэрэгцээ хэмжилтээс хэтэрсэн бол шинжилгээг дахин хийх шаардлагатай.
Нэг хэмжилт хийх боломжтой. Энэ тохиолдолд шинжлэгдсэн багцын нэг дээжинд хоёр хэмжилтийг зэрэгцүүлэн хийнэ.
Эцсийн үр дүн нь зэрэгцээ авсан хоёр хэмжилтийн арифметик дундаж эсвэл зөвхөн нэг хэмжилтийн үр дүн юм.
Үр дүн нь дээжийн чанараас хамаарах
Рентген туяаны флюресценцийн шинжилгээний хувьд энэ хязгаарлалт нь зөвхөн элемент илэрсэн бодист хамаарна. Өөр өөр бодисын хувьд элементийн тоон илрүүлэх хязгаар өөр байна.
Элементийн атомын дугаар том үүрэг гүйцэтгэдэг. Бусад зүйлс ижил байвал хөнгөн элементүүдийг тодорхойлох нь илүү хэцүү, хүнд элементүүд нь илүү хялбар байдаг. Мөн ижил элементийг хөнгөн матрицад хүндийг бодвол тодорхойлоход хялбар байдаг.
Үүний дагуу арга нь дээжийн чанараас тухайн элементийг найрлагад нь агуулж чадах хэмжээнд л хамаарна.
